如何檢測活性氧化鈣的有效氧化鈣含量?
檢測活性氧化鈣中有效氧化鈣含量的常見方法有蔗糖法和酸量法,以下是這兩種方法的具體操作步驟:
蔗糖法:
測定原理:氧化鈣在水中溶解度小,加入蔗糖可使其形成溶解度大的蔗糖鈣,再用酸滴定蔗糖鈣中的氧化鈣含量。反應式為:C₁₂H₂₂O₁₁ + CaO + 2H₂O → C₁₂H₁₂O₁₁CaO + 2H₂O,C₁₂H₂₂O₂₂O₁₁CaO + 2H₂O + 2HCl → C₁₁H₂₂O₁₁ + CaCl₂ + 3H₂O。
試劑準備:需要化學純的蔗糖,以及0.5mol/L的標準鹽酸溶液(量取45毫升鹽酸,緩慢注入1000ml水)、酚酞指示劑。
測定操作:迅速準確稱取0.4~0.5g研成細粉的試樣,置于250ml具有磨口玻塞的錐形瓶中,加入4g化學純蔗糖及小玻球12~20粒,再加入新煮沸而已冷卻的蒸餾水40ml,塞緊瓶塞,搖動15min。以酚酞為指示劑,用0.5mol/L酸標準溶液滴定至紅色恰好消失,并在30s內(nèi)不再現(xiàn)紅色為止。
含量計算:有效氧化鈣含量(CaO%)=2.8×n×v/w(式中:n是酸標準溶液的濃度;v是滴定時所耗用的酸標準液的量,ml;w是試樣量,g)。
注意事項:測定時要用新煮沸過且盡量除去二氧化碳的蒸餾水,以免氧化鈣溶于水后生成的氫氧化鈣進一步與二氧化碳作用生成碳酸鈣,導致消耗的酸標準溶液量偏低。另外,稱量試樣要迅速,否則氧化鈣會吸收空氣中的二氧化碳變成碳酸鈣,使結(jié)果偏低。
酸量法:
測定原理:有效氧化鈣溶于水后生成氫氧化鈣,可用酸滴定氫氧化鈣,從而測出有效氧化鈣的含量。反應式為:CaO + H₂O → Ca(OH)₂,Ca(OH)₂ + 2HCl → CaCl₂ + 2H₂O。
試劑準備:0.1mol/L的鹽酸標準溶液(量取9毫升鹽酸,緩慢注入1000ml水)、酚酞指示劑。
測定操作:準確稱取研磨細的試樣1g左右,置于燒杯內(nèi),加入剛煮沸過的蒸餾水約300ml,攪勻后全部轉(zhuǎn)移至1000ml的容量瓶中,將瓶加塞不時搖動,約20min后冷卻,再加入新煮沸已冷蒸餾水至刻度,混勻后迅速過濾,棄去最初100ml濾液,吸取50ml入錐形瓶中,以酚酞為指示劑,用0.1mol/L酸標準溶液滴定至紅色消失且30秒不再出現(xiàn)即為終點。
含量計算:CaO% = 2.8×n×v/w×50/1000(式中:n是酸標準溶液的濃度;v是滴定時所耗用的酸標準液的量,ml;w是試樣量,g)。
注意事項:使用的蒸餾水必須重新煮沸,以盡量除去二氧化碳;過濾操作要迅速,防止氫氧化鈣吸收空氣中的二氧化碳變?yōu)樘妓徕}而使結(jié)果偏低。
此外,如果樣品中鎂、鋁、鐵等金屬元素含量較高時,采用EDTA絡合滴定法測定有效鈣含量會更為可靠,因為EDTA的絡合反應只能對溶解在水中的自由水合Ca²⁺發(fā)生絡合反應。但該方法的操作相對復雜,需要使用到如cmp混合指示劑(鈣黃綠素-甲基百里香酚藍-酚酞混合指示劑)、三乙醇胺等試劑,具體步驟可參考相關(guān)專業(yè)資料或標準。