如何檢測活性氧化鈣的質(zhì)量?
檢測活性氧化鈣的質(zhì)量,主要有以下幾種方法:
蔗糖浸取 - EDTA 絡(luò)合滴定法:
原理:試料用蔗糖溶液浸取,使活性氧化鈣與其他元素及其他形式的鈣分離,再用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定活性氧化鈣,計算其質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
試劑和材料:包括氯化鈉、鹽酸、蔗糖溶液、硫酸鎂溶液、三乙醇胺溶液、氫氧化鉀溶液、鈣指示劑、氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液、EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液等,且所用水需經(jīng)煮沸除去二氧化碳并冷卻后使用。
儀器:磁力攪拌器(最高轉(zhuǎn)速不低于 800r/min)及其他通常的實(shí)驗室儀器、設(shè)備。
操作步驟:
按規(guī)定制備試樣,試樣粒度應(yīng)小于 0.125mm,且制備后要密封保存于干燥器中,分析前不進(jìn)行干燥。
對同一試樣至少獨(dú)立測定 2 次,稱取一定量試樣置于干燥、具塞的錐形瓶中,加入蔗糖溶液,在磁力攪拌器上攪拌,取下后用雙層中速定量濾紙過濾于容量瓶中,溫水洗滌錐形瓶及沉淀,用水稀釋至刻度并混勻。準(zhǔn)確移取濾液于錐形瓶中,加入各種試劑后,用 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至試液由紅色變?yōu)榱了{(lán)色為終點(diǎn)。
結(jié)果計算:根據(jù)滴定所消耗 EDTA 標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積等數(shù)據(jù),按公式計算試樣中活性氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
丙三醇 - 無水乙醇浸取 - 苯甲酸滴定法:
原理:試樣中活性氧化鈣與丙三醇作用生成弱堿性的丙三醇鈣,以酚酞為指示劑,用苯甲酸 - 無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定,由苯甲酸的消耗量計算活性氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
試劑:丙三醇、無水乙醇、苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液、酚酞指示劑等。
儀器:常規(guī)實(shí)驗室儀器。
操作步驟:稱取試樣,加入丙三醇 - 無水乙醇溶液,在一定溫度下攪拌反應(yīng)一段時間,然后加入酚酞指示劑,用苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色,且 30s 內(nèi)不褪色為終點(diǎn)。
結(jié)果計算:根據(jù)苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的消耗量和濃度等數(shù)據(jù),計算活性氧化鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
酸堿滴定法:
裝置及器具:包括滴定管、電動機(jī)、攪拌葉片、燒杯等。
試樣準(zhǔn)備:將生石灰加工試樣,破碎后過篩,取出一定量作為測定試樣。
試劑:HCl(4mol/L,用碳酸鈉標(biāo)準(zhǔn)試劑以亞溴酚蘭為指示劑進(jìn)行標(biāo)定)、酚酞溶液(0.2W/V% 乙醇溶液)。
操作:取一定量純水倒入燒杯中,保持水溫,安裝攪拌葉片,開始攪拌時加入酚酞指示劑,再將測定試樣一次倒入,同時滴下 HCl 溶液,使溶液保持淺紅色狀態(tài),每隔一分鐘記錄累記的滴下量,連續(xù)進(jìn)行 10 分鐘。
結(jié)果表示:反應(yīng)完全后,記下滴入的 4mol/L 的 HCl 總量(ml)表示活性度。
此外,還可以使用專業(yè)的檢測設(shè)備,如快速檢測石灰活性氧化鈣的裝置,包括容器、高精度堿性 pH 電極、溫度傳感器、攪拌器、數(shù)據(jù)采集與處理設(shè)備以及上位機(jī)等,通過直接檢測活性氧化鈣與水反應(yīng)生成的堿性溶液 pH 值,來準(zhǔn)確計算出石灰中活性氧化鈣的含量。在檢測過程中,需嚴(yán)格按照操作步驟進(jìn)行,以確保檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性。同時,不同的檢測方法可能適用于不同的場景和要求,可根據(jù)實(shí)際情況選擇合適的方法。